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分析檢驗方法的分類
更新時間:2018-11-16 點擊次數:6868

分析檢驗方法的分類

檢驗方法分為感官檢驗法、理化檢驗法和實際試用觀察檢驗法三大類。

一、感官檢驗

感官檢驗是以人的感覺器官為主要的檢驗器具,對物質的色、香、味、形、手感、音色等特性,在一定條件下作出判定和評價的檢驗。感官檢驗簡便易行,特別適用于目前還不能用理化檢驗進行定量評價的商品和不具備昂貴、復雜儀器檢驗的企業和部門。近時間發展起來的現代感官檢驗學,利永心理學、統計學和計算機等現代科技成果,收集和分析感官檢驗的結果,將不易確定的指標加以客觀化、定量化,從而使感官檢驗更具有可靠性和可比性(參看GB10220-88GB10221.1~10221.4-88 GB10111-88 GB13262-91)。感官檢驗涉及到絕大多數商品的檢驗,檢驗質量的指標在判定商品質量方面起著重要的作用。

  1. 感官檢驗的分類   感官檢驗又分為視覺檢驗、嗅覺檢驗、味覺檢驗、觸覺檢驗和聽覺檢驗。
  2. 視覺檢驗  用視覺器官的感覺來確定商品的外形、結構、顏色、光澤以及表面的疵點等質量特性,是重要的感官檢驗方法。
  3. 嗅覺檢驗 通過人的嗅覺器官檢驗商品的氣味,進而評價商品質量的方法。嗅覺檢驗已經廣泛用于食品、藥品、化妝品、香精、香料等商品的檢驗。
  4. 味覺檢驗 利用人體的味覺器官(主要是舌頭)來評價有一定滋味要求的商品,如食品、藥品等質量。
  5. 觸覺檢驗 利永人體的觸覺感受器官來評價商品質量的方法,觸覺是皮膚受到機械刺激而引起的感覺,包括觸壓覺和觸摸覺。觸覺檢驗主要用于評價紙張、塑料、紡織品以及食品的表面特性、彈性、強度、厚度、精密程度、軟硬度等質量特性。
  6. 聽覺檢驗 憑借人體聽覺器官對聲音的反應,用來評定玻璃陶瓷制品、金屬制品、樂器、收錄機、音響裝置等。

感官檢驗的方法   感官檢驗的方法有下列幾種。

  1. 差別法 此法用于確定兩種商品之間是否存在感官差別。具體方法有成對比較檢驗法、三點檢驗法、二一三檢驗法、五中取二檢驗法、A與非A檢驗法等。
  2. 標度和類別法  此法適用于兩種以上商品的檢驗。在經過差別檢驗,確定樣品差別明顯的基礎上,進一步估計樣品大小或順序,或估計樣品歸屬的類別、等級。具體檢驗法有排序、分類、評估、評分和分等五種方式。
  3. 分析或描述法 此法用來識別或盡可能定量指出存在于某樣品中的特殊感官指標,以便同時定量和定性地表示一個或多個感官指標。具體方式分簡單描述檢驗和定量描述檢驗兩種。

感官檢驗的一般要求

 

  1. 檢驗條件

感官檢驗應用在專門的檢驗室內進行,檢驗室要與樣品制備室分開。應給評價員創造一個安靜、舒適、盡可能排除外界干擾的檢驗環境。檢驗室不宜太小,座位要舒適。室內溫度、濕度、和氣流速度應符合要求。為避免評價員彼此影響,需設置擱板。要避免無關的氣味污染環境。應控制光的色彩和強度,顏色檢驗不能在一般燈光下進行。應限制音響,要盡可能地評價員分心的談話和其他干擾。

  1. 對評價員的要求    實驗室中感官檢驗的評價員與消費者偏愛檢驗的評價員不同。前者需要專門的選擇與培訓,后者只要有代表性,通常所說的評價員主要指前者。

評價員基本條件是:身體健康,不能有任何感覺方面的缺陷;各評價員之間有一致的和正常的敏感性;具有從事感官分析的興趣;個人衛生條件較好,無明顯個人氣味;具有所檢驗商品的專業知識,并對所檢驗的商品無偏見。為了保證檢驗工作的質量,要求評價員在感官分析期間保持健康的狀態,評價員身體不適不能參加檢驗。感官檢驗所需評價員的數量,與所要求檢驗結果精度、檢驗方法、評價員水平等因素有關。通常要求的精度越高,方法的功效越低,需要評價員的數量增多。

用于選擇、培訓評價員的方法及樣品,應與評價員將要實際試用的檢驗方法及樣品保持一致。

應讓評價員使用同一方法進行多次檢驗,根據正確回答的比例數來判斷評價員的檢驗水平。對評價員還應進行定期考核。

3)對被檢樣品的要求 按有關的標準或合同規定進行抽樣,要使被抽檢樣品具有代表性。

樣品的制備方法,視樣品本身性狀及所關心的問題而定,對同種樣品的制備方法應一致。樣品盛裝容器應選擇合適,對檢驗結果無影響。

樣品應編號并隨機發給評價員。為防止產生感官疲勞,每次評價樣品的數目不宜過多,具體數目決定于檢驗的性質和樣品的類型。

4)檢驗時間的選擇  評價樣品要有一定時間間隔,并選擇適宜的檢驗時間。一般選擇上午或下午的中間時間為宜,因此時評價員敏感性較高。

二、理化檢驗

理化檢驗也就是通常所說的化驗。理化檢驗法可分為物理法、化學法、和生物法三種。

  1. 物理法  被檢驗物質的性質和檢驗要求不同,采用的具體方法和測試儀器也各不相同,通常又可分為一般物理檢驗法、光學、熱學、力學、電學等檢驗法。
  1. 一般物理檢驗法  通過各種量具、量儀、天平、秤和儀器來測定物質的長度、細度、面積、體積、厚度、質量、密度、容量、粒度、表面粗糙度等一般物理特性的方法。
  2. 光學檢驗法  利用顯微鏡、折射儀、旋光儀等光學儀器來檢驗物質的方法。光學顯微鏡主要用來觀察與測量物質的細微結構,如觀察纖維、皮革、紙張、食品、半導體、金屬表面等的結構。折射儀用于測定液體的折射率,常用于中間產品的質量控制和產品的質量分析,以及鑒定物質的純度等。
  3. 熱學檢驗法  測定物質的熱學特性,如熔點、凝固點、沸點、耐熱性等的方法。玻璃制品、搪瓷制品、金屬制品、化妝品、化工產品、塑料制品、橡膠制品和皮革制品等的熱學特性與產品質量密切相關。
  4. 力學檢驗法  利用電學儀器測定物質的電學特性,如電阻、電容、電壓、介電常數、電流強度、靜電性等的方法。

2)化學法  根據分析任務、分析對象、操作原理、操作方法和具體要求的不同,化學法可分為許多種類。

  1. 根據分析任務可分為結構分析、定性分析和定量分析。結構分析是研究物質的分子結構或晶體結構。定性分析是鑒定分析物質是由哪些元素、原子團、官能團或化合物所組成。定量分析是測定物質中有關組分的含量。
  2. 根據分析對象可分為無機分析和有機分析。無機分析的對象是無機物,通常是要求鑒定試樣是由哪些元素、離子、原子團或化合物組成,各種成分的含量是多少,有時還要求測定它們存在的形式。而有機分析的對象是有機物,組成有機物的元素雖然為數不多,但結構卻很復雜,不僅要求鑒定分析組成元素,更重要的是要進行官能團分析和結構分析。
  3. 根據試樣的用量可分為常量分析、半微量、微量和超微量分析。當試樣質量大于0.1g,試樣體積大于10ml時,稱常量分析。試樣質量在0.01~0.1g試樣體積1~10mL時,稱半微量分析。試樣質量在0.1~10mg,試樣體積在0.01~1mL,稱微量分析。若試樣質量小于0.1mg,試樣體積小于0.01ml時,稱超微量分析。常量、半微量和微量分析并不表示被測組分的百分含量。通常根據被測組分的百分含量,又粗略地分為:當含量大于百分之一時稱常量,含量在間者稱微量,小于萬分之一稱衡量。
  4. 根據測定原理不同可分為化學分析和儀器分析。

化學分析法是以物質的化學反應為基礎的分析方法,這種方法歷史悠久,所以又稱經典化學分析法,主要有重量法、容量法(滴定法使用滴定儀)與比色法(分光光度法使用紫外可見分光光度計/原子吸收分光光度計/可見分光光度計/火焰分光光度計)等。

以物質的物理和物理化學性質為基礎,需要特殊儀器設備的分析方法稱儀器分析法或物理化學分析法,其分類見圖1

 


 

儀器分析法

儀器分析使用面廣,內容豐富,而且有下列共同的特點:a 比化學分析法的重復性好、靈敏性高、分析速度快;b.分析用樣品量少,且有的方法不破壞樣品;c容易發展成為在線分析法、遙測分析法;d對物質的結構分析能力遠勝于化學分析法;可進行微量分析。儀器分析也有其局限性:a.設備昂貴,一次性投資很大,且對環境(如震動、磁場、溫度、濕度等)以及電源、輔助設備等有特殊要求;b.儀器分析法是相對測量法,需要來進行對照實驗;c.樣品常須進行預處理后才能進入儀器進行測定;d.儀器結構多較復雜,部件精密,出現故障時需要有維修保證,維修費用通常很貴;e.儀器的運行費用有時也很高昂。

5.根據分析檢驗的職責又可分為例行分析、仲裁分析、監測分析。例行分析是指一般化驗室日常生產中的分析,又稱常規分析。仲裁分析是不同單位對分析結果有爭議時,要求有關單位(通常是、有影響、有水平的單位),用的方法(或標準方法)進行分析,以判斷原分析結果的準確性。監測分析是商品(產品)質量的監督管理部門定期、不定期對商品(產品)質量進行抽查分析,以保證商品質量。

3)生物法  生物法包括微生物檢驗法和生理學檢驗法。微生物檢驗法是對商品中有害微生物存在與否及數量進行檢驗的方法。有害微生物主要指大腸桿菌、致病性微生物、霉腐微生物等,它們直接危害人體健康或危機商品的安全儲存。

生理學檢驗法是用來檢驗食品、飼料等的可消化性、發熱量、維生素和礦物質以及某些毒物成分對機體的作用等。通常利用鼠、兔等動物進行。

三、實驗試用觀察檢驗

  藥品的臨床試驗、 飼料的動物喂養試驗、化妝品的試用試驗等都屬于試用觀察法。另外商品質量的跟蹤、銷售部門的調查、訪問用戶等也是對商品質量檢驗的重要補充。

在商品檢驗中,為了縮短實驗時間,盡快取得結果,摸清環境對商品影響的規律,對某些商品往往采用強化或加速的人工模擬試驗方法,稱為“環境試驗”。常用的環境試驗方法有以下幾種。

  1. 高低溫試驗  是檢查商品在高低溫條件下工作的可靠性。常把商品置于恒溫箱(室)或低溫箱(室)內進行。
  2. 耐潮防腐試驗  耐潮實驗是檢查商品對潮濕空氣影響的抵抗能力;防腐試驗是檢查商品對含鹽水分或大氣腐蝕的抵抗能力。耐潮試驗把商品置于恒溫恒濕環境中進行;防腐試驗把商品置于鹽霧試驗箱中進行。
  3. 防霉試驗 是檢查商品抵抗霉菌侵蝕的能力。將商品置于霉菌試驗箱內,并將易于長霉的對比樣品同時放入,將配好的混合霉菌孢子懸液均勻噴到商品與對比樣品表面,觀察生霉情況。
  4. 防塵試驗  檢查商品在風沙、灰塵環境中,防塵結構的密封性和工作可靠性。防塵試驗須在特定的防塵試驗室內進行。
  5. 密封試驗  密封可理解為商品外殼的一種防護(防泄漏)能力。
  6. 振動試驗  檢查商品經受振動的適應性,以及評價其結構的完好性。

此外,還有沖擊和碰撞試驗、抗拉試驗、壽命試驗等等。

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