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目的 觀察紫外分光光度計測定對氯間二甲苯酚含量的準(zhǔn)確性和實用性。 方法 采用 UV-754型紫外分 光光度計方法, 對消毒劑中對氯間二甲苯酚含量進(jìn)行測定, 同時與標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比較。 結(jié)果 選擇測定波長為 280 nm, 可測對氯間二甲苯酚濃度范圍在 10 μg/ml～ 40 μg/ml, 濃度與吸光度呈良好的線性關(guān)系(r=0.9999)。 測定加 標(biāo)回收率為 92% ～ 95%, 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<1%。對 2個含對氯間二甲苯酚的產(chǎn)品含量測定結(jié)果符合其標(biāo)示 含量。 結(jié)論 用紫外分光光度法可準(zhǔn)確測定消毒產(chǎn)品中對氯間二甲苯酚含量。 

對氯間二甲苯酚是一種通用的消毒劑, 簡 稱 PCMX, 化學(xué)名稱 :4 -氯 -3, 5一二甲酚。對氯間 二甲苯酚屬于酚類消毒劑, 能夠有效殺滅包括真菌 在內(nèi)的多種微生物 , 常用于物體表面清潔消毒 〔1〕 。 近年來,國內(nèi)市場對氯間二甲苯酚產(chǎn)品逐漸增多 ,其 含量用簡單的化學(xué)滴定法不易測定 , 因此本研究用 紫外分光光度計對含對氯間二甲苯酚消毒產(chǎn)品含量 進(jìn)行了測定,同時與標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比較 。現(xiàn)將測定結(jié) 果報告如下。

1 方法 1.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制備 精密稱取對氯間二甲苯酚標(biāo)準(zhǔn)品 0.1000 g于 100 ml的容量瓶中 ,用無水乙醇定容至刻度 ;再精密 量取 10 ml樣液于 100 ml容量瓶中 , 用無水乙醇定 容 ,制成濃度為 100 цg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液 。 分別移取 100 μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、1、2、3、4 ml 于 10 ml系列比色管中 , 用無水乙醇定容, 得到 0、 10、20、30、40 μg/ml不同系列濃度的溶液 。然后于 1 cm石英比色皿中 , 以無水乙醇做參比, 在 UV754N型紫外可見分光光度計 280 nm波長處測其吸 光度值 ,以濃度與其對應(yīng)的吸光度值作圖, 得標(biāo) 準(zhǔn)工作曲線 。

1.2 實際產(chǎn)品樣品中對氯間二甲苯酚含量測定 將樣品溶液稀釋至標(biāo)準(zhǔn)工作濃度范圍內(nèi) , 按上 述方法測出吸光度值 。從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得相應(yīng) 的對氯間二甲苯酚的濃度 C, 并按下式計算出其百 分濃度 。 對氯間二甲苯酚的濃度 =C×稀釋倍數(shù) ×10 -6 ×100%2 結(jié)果 對標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測表明, 在對氯間二甲苯酚含 量為 10 ～ 40 μg/ml范圍時, 對氯間二甲苯酚濃度與 吸光值間線性關(guān)系較好 (r=0.9999),其線性方程為 C=101 ×A+0.061(圖 1)。 圖 1 PCMX濃度與吸光度的關(guān)系 加標(biāo)回收試驗結(jié)果表明 ,向已知濃度 265 цg/ml 的溶液中 ,分別加入兩個濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個濃度 的加標(biāo)樣品分別測定 3次, 其加標(biāo)回收率為 92% ～ 95%(表 1)。 精密度試驗結(jié)果表明, 用此方法來測定兩種不 同濃度的樣品各 6次 ,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,其相對標(biāo) 準(zhǔn)偏差 RSD<1%(表 2)。 

從市場中抽取 2個不同廠家生產(chǎn)的含對氯間二 甲苯酚成分的消毒液 ,對其含量進(jìn)行測定 。結(jié)果表 明 ,產(chǎn)品含對氯間二甲苯酚標(biāo)示含量為 (2.8%),其 測定值為 2.71%;另 1產(chǎn)品對氯間二甲苯酚標(biāo)示含 量為 (4.8%), 其測定值為 4.7%;二者測定值與標(biāo) 示含量基本相符 。 表 2 精密度試驗結(jié)果 試樣 編號 各次測定値(μg/ml) 1 2 3 4 5 6 RSD (%) 1 309.0 310.0 310.0 309.5 310.5 309.0 0.196 2 198.0 195.0 200.5 198.0 199.0 200.0 0.987 3 討論 采用紫外分光光度計對消毒液中對氯間二甲苯 酚含量的測定,可以用于實驗室產(chǎn)品開發(fā)研究中測 定 ,也可以用于市場產(chǎn)品質(zhì)量執(zhí)法監(jiān)督。本研究結(jié) 果表明 ,產(chǎn)品含對氯間二甲苯酚 ,可將其濃度稀釋配 制成含量為 10 μg/ml～ 40 μg/ml, 濃度與吸光度呈 現(xiàn)良好的線性關(guān)系(r=0.9999),方法的精密度試驗 結(jié)果良好。此方法的加標(biāo)回收試驗, 加標(biāo)回收率為 92% ～ 95%, 用此方法測定兩種不同濃度的樣品溶 液相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD<1%。 用紫外分光光度計測定對氯間二甲苯酚 (PCMX)的含量具有操作簡便 、精密度好 、回收率高等特 點 , 適用于消毒液中含對氯間二甲苯酚含量的測 定 ,是一種簡便可行的檢測方法 。