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UV1901PC雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定礦石中的微量砷

方法要點(diǎn)：礦樣用酸分解，用苯萃取砷，再用水反萃取，在酸度為0.25~0.37mol/l時(shí)顯色。砷鉬酸和堿性燃料形成的絡(luò)合物在水相中是不穩(wěn)定的，把砷鉬酸轉(zhuǎn)換成砷鉬藍(lán)后用孔雀綠顯色，在水相中就具有一定的穩(wěn)定性，其靈敏度要比砷鉬藍(lán)在可見(jiàn)區(qū)的靈敏度約高一個(gè)量級(jí)。本法應(yīng)用于礦石及硫鈷精礦中微量砷額測(cè)定。

試劑與儀器

硫酸肼溶液：0.1%，新鮮配制。

砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取As2o3 0.1320g溶于34ml lmol/l*中，以硫酸酸化后于容量瓶中稀釋至1000ml，含砷為100ug/ml.再用水稀釋成5ug/ml的砷溶液。

溴水、苯。

硫酸：10mol/l溶液。

溴化鉀：50%溶液（預(yù)先除砷）

三氯化鈦（15%）溶液。

高錳酸鉀（3%溶液）、鉬酸銨（1%溶液）、孔雀綠（0.2%溶液）。

UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

稱試樣0.1~1g于250ml燒杯中，加入硝酸15ml,加熱溶解，加溴水2ML，蒸發(fā)至5~10ML，稍冷，加入硫酸1ML。加熱至冒三氧化硫白煙，冷卻，補(bǔ)加10mol/l硫酸10ml,用水洗入125ml分液漏斗中，總體積約30ML，振蕩1.5min，分層后棄去水相。用硫酸（1+1）+50%溴化鉀+水（100：10:10）混合液洗苯層3次（每次10ml),分層后棄盡水相，用水沖洗分液漏斗下頸，苯層用水反萃取2次（每次加水15ml，振蕩30S），將水相收集入50ml容量瓶中（或稀釋至刻度后吸取部分），用20%*中和至酚酞呈紅色，再滴加2.5mol/l硫酸至紅色剛消失，在搖動(dòng)下滴加3%高錳酸鉀到溶液呈微紅紫色，加1%鉬酸銨3ML，加水至總體積約40ML，加2.5mol/l硫酸3.5ML、0.1%硫酸肼1ml,搖勻，在沸水浴中加熱15min，流水冷卻至室溫，再加硫酸肼1ml、02%孔雀綠1ML，用水稀釋至刻度，搖勻，放15min后用2CM比色皿，在UV1901PC雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（奧析）波長(zhǎng)610NM處以試劑空白做參比，同時(shí)放入?yún)⒈?、樣品測(cè)吸光度。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

吸取0.4、 0.8 、 1.2 、 1.6 、 2.0 ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于一組50ml容量瓶中，加入1%鉬酸銨溶液3ML，加水至體積約40ML，加入2.5mol/l硫酸溶液3.5ML，滴加3%高錳酸鉀到微紅色，加0.1%硫酸肼溶液1ML，以下按UV1901PC雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)分析步驟進(jìn)行，測(cè)吸光度儀器自動(dòng)繪制曲線。

注意事項(xiàng)： 絡(luò)合物的穩(wěn)定性：砷鉬藍(lán)-孔雀綠絡(luò)合物形成后的吸光度在15min后開(kāi)始穩(wěn)定，并可穩(wěn)定30min，砷含量低時(shí)穩(wěn)定時(shí)間更長(zhǎng)一些。

共存元素的干擾情況：10ug砷中共存元素Fe3+ 、 Ti4+ 、 Ni2+ 、 Cu2+ 、 In3+  、Ga3+ 、Co2+ 、 Mg2+ 、AL3+ 、 Mn2+  等在500ug以內(nèi)不干擾測(cè)定，而P5+ 0.3ug 、 Si4+0.5ug 、 Ge4+1ug  等有嚴(yán)重干擾。