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紫外可見分光光度計UV1901PC測定合金中的微量鈹
更新時間:2018-09-06 點擊次數:3123

紫外可見分光光度計UV1901PC測定合金中的微量鈹

試樣用鹽酸*溶解,以EDTA絡合鋁,以*調節PH值為7.6,用乙酰丙酮萃取鈹,然后破壞有機溶劑,在PH=4.6時鈹和鉻天青S成紅色絡合物,進行比色。

 

 

適用于含鈹量為0.001%~0.2%的合金。

試劑與儀器

  1. 鹽酸(1+1)、*(30%
  2. DETA溶液(10%
  3. 溴百里酚藍指示劑:稱取該指示劑0.1g溶于3.2ml0.05mol/l *溶液中,用水稀釋至250ml,或配制成1%20%乙醇溶液。
  4. *溶液:0.05mol/l 0.1mol/L  1% 2%
  5. 乙酰丙酮溶液(5%-10%
  6. 氯fang、硝酸、高氯酸。
  7. 甲基橙指示劑(0.1%):稱取試劑0.1g,溶于100ml水中,充分攪拌,使全部溶解,若有不溶物,過濾后使用。
  8. 抗壞血酸溶液(1%):當天配制。
  9. 緩沖溶液(PH=4.6):稱取乙酸鈉238g,溶于500ML水中,加入冰醋酸102ML,以水稀釋至1000ML(使用時吸取50ML,以水稀釋至250ML
  10. 鉻天青S溶液(0.132%):稱取鉻天青S0.33g,置于250ml燒杯中,加入水約100ml,使其溶解,過濾于250ML棕色容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。
  11. 鈹標準溶液:稱取硫酸鈹(BeSO4.4H2O)0.9830g,溶解于200ML水中,加入鹽酸41.6ml,移入1000ML容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻,鈹含量為50ug/ml.
  12. uv1901pc雙光束紫外可見分光光度計

分析步驟

稱取試樣0.5000g250ml高型燒杯中,加鹽酸(1+120ml,滴加30%*5-10ML,至試樣溶解,用水沖洗杯壁,加熱至無氣泡產生,取下冷卻至室溫,加10%EDTA溶液75ML,加溴百里酚藍指示劑1滴,用20%*溶液中和至呈藍色(PH=7.6以精密PH試紙指示),加熱至80℃以上,保溫約15min,冷至室溫,加乙酰丙酮溶液5ML,靜置20min以上,將溶液移入250ML分液漏斗中,加少許水洗滌,加入氯fang10ML,劇烈振蕩1MIN,靜置分層后,將有基層放入另一個125ML分液漏斗中,加入0.1mol/l*溶液50ml,萃取一次),待分層后,將有機層移入原燒杯中,加硝酸20ml左右、過氧酸1-2ML,加熱冒過濾酸煙,以破壞乙酰丙酮等有機物,稍冷再加硝酸10-20ML,加熱冒過濾酸煙,并冒至還有約0.5mol/l高氯酸,冷卻后,加水5ML溶解鹽類,移入100ML容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。

 吸取試樣溶液25-25ML。一份放入100ML錐形瓶中,加甲基橙指示劑一滴,以1%*溶液中和至呈橙黃色,記下所需*體積。另一份放入50ML容量瓶中,加入1%抗壞血酸溶液1ML1%EDTA溶液1ML、緩沖溶液10ML,加入等體積上述中和所用*溶液,用水稀釋至40ML,加入鉻天青S5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,20min后,用1CM比色皿,以試劑做空白,在波長570nm測定吸光度。

 

標準曲線的繪制

750ML容量瓶中,各加入鈹標準溶液0.0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0ml,加入1%抗壞血酸溶液1ml1%EDTA溶液1ML、緩沖溶液10L,用水稀釋至40ML,各加入鉻天青S5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,20min后,用1CM比色皿,以試劑做空白,在波長570nm處測定吸光度,繪制標準曲線。

注意事項

用無鈹的相同基體打底,消除干擾。

曲線應在保持顯色液1-200ug/50ml容量瓶

要嚴格控制PH值。

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